МИНИСТЕРСТВО ОБЩЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИЖЕГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Н.И.ЛОБАЧЕВСКОГО

Научно-исследовательский образовательный центр сканирующей зондовой микроскопии Нижегородского государственного университета

 

Д.О.Филатов, А.В.Круглов, Ю.Ю.Гущина

 

ИССЛЕДОВАНИЕ ТОПОГРАФИИ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ В КОНТАКТНОМ РЕЖИМЕ

Описание лабораторной работы

 

В данной лабораторной работе рассматриваются принципы работы сканирующего атомного силового микроскопа в контактном режиме и методика исследования топографии поверхности твердых тел в нанометровом масштабе методом атомно-силовой микроскопии.

Предназначена для студентов, обучающихся по специальности Физика полупроводников. Микроэлектроника (510400), специализация "Физика твердотельных наноструктур".

Данное пособие подготовлено в рамках Российско-американской программы “Фундаментальные исследования и высшее образование”

 

1. Устройство и принципы работы сканирующего зондового микроскопа

Для детального исследования поверхности твердых тел существует много разнообразных методов. Методы, основанные на увеличении изображения с помощью увеличительных линз и оптических микроскопов ведут свое начало с конца 17 столетиях [1]. Уже в 20 веке были разработаны методы микроскопии с помощью электронных и ионных пучков [2].

В Табл.1 приведены сравнительные характеристики различных методов микроскопического исследования поверхности. Первые четыре из них основаны на использовании сфокусированного пучка частиц (фотонов, электронов, ионов и др.). Предел разрешения оптических микроскопов ограничен длиной волны видимого света и составляет около 0,5 мкм. Сканирующий электронный микроскоп, работающий только в вакууме, позволяет разрешать детали нанометрового масштаба, но при этом возможно повреждение образца пучком высокоэнергетичных электронов. Этот метод также не позволяет непосредственно получать информацию о высоте деталей.

Таблица 1. Сравнительная характеристика различных методов микроскопического исследования поверхности твердых тел.

Метод

Увеличение

Рабочая среда

Размерность изображения

Воздействие на образец

Оптическая микроскопия

103

воздух, жидкость

2D

неразрушающий

Лазерное сканирование

104

воздух

2D

неразрушающий

Сканирующий электронный микроскоп

106

вакуум

2D

разрушающий

Ионный микроскоп

109

вакуум

2D

разрушающий

Сканирующий зондовый микроскоп

109

вакуум, воздух, жидкость

3D

неразрушающий

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) — недавнее изобретение, основанное на использовании механического зонда для получения увеличенных изображений поверхности [3]. Этим методом можно получать трехмерное изображение на воздухе, в жидкости и в вакууме с разрешением вплоть до долей ангстрема. В конструкцию СЗМ входят зонд, пьезоэлектрические двигатели для перемещения зонда, электронная цепь обратной связи и компьютер для управления процессом сканирования, получения и обработки изображений (Рис.1).

Главной частью микроскопа является сенсор с высоким пространственным разрешением. Эти сенсоры обычно позволяют измерять расстояния с точностью 0,01 nm. Основными видами сенсоров являются туннельный и атомно-силовой.

Туннельный сенсор (Рис.2) измеряет ток, протекающий между металлическим зондом, который почти касается проводящего образца. Зонд представляет собой остро заточенную иглу, радиус закругления острия которой может достигать нескольких нанометров. В качестве материала для зонда обычно используются металлы с высокой твердостью и химической стойкостью: вольфрам или платина.

В силу наличия туннельного эффекта, через промежуток между образцом и зондом может протекать туннельный ток. Его величина I пропорциональна приложенному к туннельному контакту напряжению V и экспоненциально зависит от расстояния от иглы до образца d:

,

(1)

где Q — высота туннельно-прозрачного потенциального барьера для электронов в материале зонда, который образует вакуумный промежуток между зондом и образцом (Рис.3); она определяется значениями работы выхода электрона из материалов зонда и образца X1 и X2 соответственно; A и b — константы.

Таким образом, малым изменениям расстояния от иглы до образца d отвечают резкие (экспоненциальные) изменения туннельного тока I (предполагается, что напряжение V поддерживается постоянным). В силу этого чувствительность туннельного сенсора достаточна, чтобы зарегистрировать изменения высот менее 0,1 nm, и, следовательно, получить изображение атомов на поверхности твердого тела.

Рисунок 3. Зонная диаграмма туннельного контакта двух проводников и огибающие волновые функции электронов в металле и в барьере в приближении эффективной массы.

 

 

Атомно-силовой сенсор. Основным элементом атомно-силового сенсора является кантилевер (консоль), представляющий собой пружину с малой жесткостью (10-0,01 Н/м). Кантилеверы производятся из кремния (жесткие) или нитрида кремния (мягкие). На конце V- или I-образного кантилевера закрепляется пирамидальный зонд. Для контактного режима используют мягкие V-образные кантилеверы.

Принцип действия силового сенсора основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. Совершенно аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В атомно-силовом микроскопе (Atomic Force Microscope — AFM) такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею остриё. При изменении силы, действующей между поверхностью и остриём, кантилевер, на котором оно закреплено, отклоняется от положения равновесия, и такое отклонение регистрируется датчиком положения кантилевера. Таким образом, атомно-силовой сенсор представляет собой механический зонд, аналогичный обычному механическому профилометру, однако его чувствительность настолько высока, что позволяет регистрировать силы взаимодействия между отдельным атомами.

Соотношение между силой, воздействующей на зонд F и отклонением кантилевера x определяется законом Гука:

.

(2)

Возможно изготовление кантилевера с упругой константой k порядка 1 н/м. Под действием силы взаимодействия между двумя атомами порядка 0,1 наноньютона величина отклонения таких кантилеверов составляет порядка 0,1 nm.

Для измерения столь малых перемещений обычно используется оптический датчик смещений (Рис.4), состоящий из полупроводникового лазера, и четырехсекционного (квадрантного) фотодиода.

При отклонении кантилевера отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности секторов фотодетектора.

Пьезоэлектрический двигатель. Для контролируемого перемещения иглы на сверхмалых расстояниях используются пьезокерамические двигатели. Используемые в них пьезокерамические материалы (наиболее распространенный материал – цирконат-титанат свинца, ЦТС (PZT) [5]) изменяют свои размеры под действием приложенного к ним электрического напряжения (пьезоэлектрический эффект).

 

Существует много типов и форм, в которых выпускаются пьезокерамические двигатели. Каждый имеет свой уникальный пьезоэлектрический коэффициент от 0,1 до 300 нм/В. Так, керамика с коэффициентом расширения 0,1 нм/В позволяет получить перемещение 0,01 nm при приложении напряжения 100 mV. Таким образом осуществляется прецизионное позиционирование иглы.

Цепь обратной связи. Цепь отрицательной обратной связи (ООС) в совокупности с зондом, сенсором и пьезоэлектрическим двигателем образуют механизм для позиционирования зонда (Рис.5), с помощью которого зонд удерживается на фиксированном расстоянии от поверхности.

При приближении зонда к поверхности сигнал сенсора возрастает. Компаратор сравнивает сигнал сенсора с опорным напряжением Vs и вырабатывает корректирующий сигнал Vfb, используемый в качестве управляющего для пьезопривода, который отводит зонд от образца.

В случае туннельного сенсора, при приближении иглы к образцу туннельный ток увеличивается, вынуждая пьезопривод отводить иглу от поверхности и поддерживая тем самым заданное расстояние от иглы до поверхности.

 

На рис.6 приведен пример профиля линии AFM скана тестового образца (полупроводниковая меза-структура Si/SiO2) и соответствующей ему осциллограммы сигнала в цепи AFM сенсора. Видно, что когда зонд встречает на своем пути ступеньку на поверхности образца, кантилевер отклоняется от равновесного положения, что приводит к разбалансу квадрантного фотодиода и отклонению сигнала AFM сенсора от Vs. После того, как под действием сигнала коррекции Z-пьезопривод поднимет кантилевер, сигнал AFM сенсора снова возвращается к значению Vs.

Напряжение коррекции Vfb пропорционально высоте точки поверхности, над которой находится зонд, над некоторым заданным уровнем. Компьютер управления регистрирует сигнал коррекции в участке цепи между компаратором и интегратором. Изображение топографии поверхности генерируется путем растрового сканирования поверхности и регистрации сигнала Z-пьезопривода компьютером.

Константы цепи обратной связи и их роль в формировании СЗМ изображения. Как известно из теории автоматического регулирования, являющейся важным разделом кибернетики, любой регулятор типа изображенного на рис.5, задачей которого является поддержание некоторого параметра системы (в данном случае это сигнал на выходе электронного сенсора V) равным некоторому наперед заданному значению VS, характеризуется тройкой констант P,I,D. Их значения определяют отклик регулятора на возникновение сигнала рассогласования Vfb=V(t) – VS. Вырабатываемый сигнал коррекции VC представляется в виде суммы трех компонент:

,

(3)

где

(4)

— так называемая пропорциональная компонента отклика,

(5)

— интегральная компонента и

(6)

— дифференциальная компонента. Константа t в (5) имеет смысл постоянной времени интегратора. Обозначения констант происходят от соответствующих англоязычных терминов Proportional, Integral и Differential.

Пропорциональная компонента VC обеспечивает отклик системы на резкие измерения Vfb, т.е. достаточно высокое значение P является необходимым условием для достоверного изображения мелких деталей поверхности.

Интегральная компонента VI контролирует отклик системы в области низких частот, т.е. обеспечивает отработку крупных деталей поверхности и компенсацию наклона образца относительно оси сканера и дрейфа геометрических характеристик системы.

D является стабилизирующим , демфирующим параметром. Его увеличение приводит к уменьшению нежелательных осцилляций при исследовании шероховатых поверхностей и высокой скорости сканирования.

Система ОС СЗМ сконструирована так, чтобы обеспечить возможность намеренного изменения ее параметров. В современных СЗМ применяются цифровые и аналоговые системы ОС. Конкретные значения PID зависят от особенностей конструкции конкретного СЗМ (конструкции и характеристик сканера, кантилевера и усилителей, а также особенностей конкретного алгоритма, используемого для обработки входного сигнала в цифровой системе ОС и т.д.), режима работы СЗМ (значений VS, размера скана, скорости сканирования и т.п.), а также особенностей исследуемой поверхности (степень шероховатости, масштаб особенностей топографии, твердость материала и пр.). Т.о., для обеспечения достоверности и воспроизводимости топографических данных требуется тщательная подборка оптимальных значений PID для каждого конкретного случая. Большое количество факторов, которые необходимо принимать при этом в расчет, не позволяет дать конкретный рецепт для подбора оптимальных значений PID. Существуют, однако, общие принципы, которыми следует руководствоваться в процессе оптимизации режима работы ОС.

В целом, чем больше значения P и I, тем точнее цепь обратной связи отрабатывает черты сканируемой поверхности и тем достовернее данные, получаемые при сканировании. Однако при превышении некоторых критических значений I система ОС проявляет склонность к самовозбуждению. Наличие интегральной компоненты приводит к отставанию общего отклика ОС по фазе относительно сигнала рассогласования. Если для каких-то частотных компонент сигнала это отставание превышает 90° , ОС для них становится положительной, что является предпосылкой самовозбуждения системы на этих частотах.

На рис.7 приведены примеры осциллограммы сигнала АFM сенсора и профиль линии скана того же образца, что на рис 6, при завышенном значении I=2.0 (против I=0.2 на рис.6). На осциллограмме сигнала АFM сенсора присутствует сильный шум, возникший вследствие самовозбуждения ОС. Это приводит к появлению ложных осцилляций на профиле скана.

В то же время при малых значениях P и I система ОС не успевает отрабатывать резкие черты топографии. На рис.8 приведен пример искажения профиля линии скана вследствие недостаточно большого значения I, приводящего к завалу передних и затягиванию задних (по ходу зонда) изображений краев ступеней. Характерным признаком недостаточно большого значения I является большая амплитуда выбросов сигнала AFM сенсора при отрабатывании краев ступеней, а также затягивание задних фронтов выбросов (см. рис. 6 и 8). Следует отметить, что сканирование образца, на поверхности которого имеются резкие черты топографии при недостаточно большом I может привести к поломке зонда и самого сканера.

Увеличение параметра D повышает стабильность ОС при сканировании шероховатых образцов. Однако при завышении параметра D происходит самовозбуждение на высоких частотах (рис.9) в отличие от случая самовозбуждения на низких частотах при завышении I. При сканировании гладких образцов увеличение D не имеет смысла, и следует поставить D=0.

Факторы, влияющие на качество изображения СЗМ. СЗМ дает изображение поверхности, увеличенное во всех трех измерениях: x, y и z, максимальная разрешающая способность для каждой из осей определяется различными факторами.

Разрешение по оси z ограничивается, во-первых, чувствительностью сенсора, и, во-вторых, амплитудой вибраций зонда относительно поверхности образца. Конструкция микроскопа должна обеспечивать уменьшение амплитуды этих вибрации до долей ангстрема.

Максимальное разрешение в плоскости x-y определяется, прежде всего, точностью позиционирования зонда. Важное значение имеет геометрия острия зонда. При сканировании предельно плоских (атомно-плоских) поверхностей разрешение лимитируется диаметром атома на самом конце иглы (т. наз. эффект последнего атома, рис.10). Таким образом, макроскопическая геометрия зонда не является определяющей для атомного разрешения.

Однако при выявлении сравнительно больших геометрических деталей качество изображений определяется геометрией острия (рис.11)

Критическими являются следующие параметры: радиус закругления иглы r и отношение диаметра основания зонда к его высоте L/W (рис.12).

 

Зависимость сил взаимодействия между зондом и поверхностью образца от расстояния между ними. При приближении зонда к образцу он сначала притягивается к поверхности благодаря наличию притягивающих сил (силы Ван-дер-Ваальса). При дальнейшем приближении зонда к образцу электронные оболочки атомов на конце иглы и атомов на поверхности образца начинают перекрываться, что приводит к появлению отталкивающей силы. При дальнейшем уменьшении расстояния отталкивающая сила становится доминирующей.

В общем виде зависимость силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами R имеет вид:

.

(7)

Константы a и b и показатели степени m и n зависят от сорта атомов и типа химических связей. Для сил Ван-дер-Ваальса m=7. На близких расстояниях доминирует кулоновская сила отталкивания ядер, так что n» 2. Качественно зависимость F(R) показана на рисунке 13.

Рисунок 13.Зависимость силы взаимодействия между атомами от расстояния.

Влияние наличия адсорбционного слоя на поверхности образца на взаимодействие с СЗМ зондом. На воздухе поверхность образца всегда покрыта тонким слоем адсорбированных атомов. Этот слой состоит из воды и других компонентов воздуха, а также следов веществ, с которыми образец находился в контакте в процессе изготовления, загрязнений и т.п. Толщина слоя может меняться в пределах 2¸ 50 нм в зависимость от многих обстоятельств, например, от влажности воздуха.

При соприкосновении конца иглы с адсорбционным слоем возникает сильная притягивающая компонента силы вследствие капиллярного притяжения. Эффект капиллярного притяжения также очень сильно проявляется при отведении иглы от образца. Часто капиллярные силы в этом случае настолько крепко удерживают зонд вблизи поверхности, что скорее можно сломать кантилевер, чем оторвать зонд от образца (говорят, что образец “клейкий”).

Таким образом, при одном и том же расстоянии R сила взаимодействия иглы и образца может быть меньше при приближении зонда, чем при его удалении (на экспериментальной кривой F(R) имеется гистерезис).

Форма иглы также оказывает сильное влияние на характер взаимодействия зонда и адсорбционного слоя. Силы капиллярного взаимодействия сильнее проявляются в случае использования зондов с большим радиусом закругления иглы r и малым отношением L/W. Напротив, острые зонды с малм r испытывают меньшее влияние капиллярных сил вследствие меньшей площади контакта с адсорбционным слоем, и их легче оторвать от поверхности.

Влияние материала образца. Материал образца также оказывает большое влияние на характер сил взаимодействия между зондом и поверхностью. Так, разные материалы имеют разные константы адсорбции и, следовательно, разную склонность к образованию адсорбционного слоя. Кроме того, некоторые материалы склонны накапливать статическое электричество, которое может оказывать значительное влияние на взаимодействие между иглой и поверхностью и существенно затруднять AFM измерения.

Зависимость F(R) может также зависеть от твердости образца. Слишком мягкие образцы могут деформироваться под действием зонда.

Влияние свойств зонда. В AFM методах сила измеряется по отклонению упругого кантилевера. Наиболее важными его характеристиками являются упругая постоянная и резонансная частота. Упругая постоянная определяет значение силы между зондом и образцом при их непосредственном контакте, и, в свою очередь определяется материалом, из которого изготовлен кантилевер, и его формой.

При отклонении кантилевера из положения равновесия и последующем освобождении он начинает колебаться с резонансной частотой, зависящей от его механических свойств. Жесткий кантилевер (с большей упругой постоянной) имеет большую резонансную частоту, чем мягкий. Резонансная частота зависит от размеров и материала кантилевера, а также от сил, действующих на зонд. Кантилеверы, используемые для AFM, имеют резонансную частоту в диапазоне 15¸500 кГц. Резонансная частота также зависит от массы на конце кантилевера.

AFM - моды. Существует много методов использования СЗМ. Они обеспечивают специфические подходы к отображению различных типов сил взаимодействия зонда с образцом образцов и получения достоверной информации. Различные AFM-моды отличаются использованием различных видов взаимодействия между зондом и образцом, алгоритмов перемещения зонда над поверхностью и обработки данных, чтобы получить изображение поверхности. Выбор соответствующего способа зависит от типа образца, загрязнения и среды, в которой происходит сканирование.

AFM-моды подразделяются на "контактную" (Contact Mode) и "неконтактную" (Non-Contact Mode) в зависимости от знака силы между зондом и образцом. Взаимодействие в отталкивающей области силы (кулоновское отталкивание ядер) осуществляется контактным способом. В этом случае кантилевер выгнут по направлению от образца.

Обычно в Contact Mode используются тонкопленочные V-образные Si3N4 кантилеверы с пирамидальными зондами (отношение длины L зонда к ширине W основания 1:1, радиус закругления конца r<50 нм). Кантилеверы, для Contact Mode имеют упругую константу k=0,03¸0,6 Н/м. Сила взаимодействия зонда с образцом — 5¸50 nН.

Изображение топографии поверхности в Contact Mode может быть получена в 2-х режимах: режим постоянной силы и режим переменной силы (или постоянного отклонения), которые используются для сканирования поверхностей с различными масштабами неровностей .

В режиме постоянной силы сила взаимодействия зонда с образцом поддерживается постоянной за счет приближения и отвода типа от поверхности системой обратной связи. Обратная связь отрабатывает изменение положения зонда, управляя пьезоприводом таким образом, чтобы сила между зондом и образцом была постоянной. Сигнал для построения изображения топографии поверхности берется из канала Z-пьезопривода.

Режим постоянной силы используется в случае, если размер неровностей на поверхности образца составляет ³ 1 нм.

В режиме переменной силы сканирование происходит при постоянной высоте укрепленного на сканере конца кантилевера над поверхностью образца. Для изображения топографии поверхности используется сигнал непосредственно AFM сенсора.

Переменная сила используется для сканирования очень маленьких (не более 10´10 нм) моноатомно гладких областей. Этот режим используется для исследования строения поверхностных атомных сеток и моноатомных ступеней на поверхности кристаллов.

Кроме топографии поверхности, в Contact Mode можно получить информацию о трибологических свойствах поверхности образца в нанометровом масштабе размеров, используя канал регистрации латеральной силы, действующей на зонд в процессе сканирования (Lateral Force Measurement, LFM) и карту распределения твердости поверхности, применяя модуляционную методику (Z-Modulation).

Lateral Force Mode. В методе LFM исследуются силы трения между поверхностью и скользящим по ней зондом. Принцип работы LFM сенсора подобен принципу работы АFM сенсора в режиме переменной силы, где изображение поверхности формируется путем регистрации разностного сигнала между верхним и нижним секторами фотодетектора (T–B). Для получения карты распределения латеральных сил выделяется разностный сигнал левого и правого секторов фотодетектора (L–R). В процессе сканирования на зонд действует сила трения со стороны поверхности образца

,

(8)

где N — сила реакции, действующая на зонд со стороны образца, m — локальный коэффициент трения. Кантилевер испытывает деформацию кручения в вертикальной плоскости, что приводит к разбалансу освещенности левого и правого секторов фотодетектора (рис.14). Чем больше коэффициент трения m между зондом и участком поверхности, которого непосредственно касается зонд, тем больше изгиб кантилевера и тем больше разностный сигнал L–R. Таким образом, участки с большим коэффициентом трения на СЗМ изображении выглядят светлыми, а с меньшим — темными. Обычно канал LFM включается одновременно с исследованием топографии, сигнал от всех секторов фотодетектора регистрируется одновременно.

Необходимо подчеркнуть, что значения локального коэффициента трения m в (8) могут существенно отличаться от известных значений коэффициентов сухого трения различных материалов, приведенных в справочниках, вследствие принципиально различных механизмов сухого трения поверхностей макроскопических тел и взаимодействия зонда с образцом [4]. В первом случае существенную роль в возникновение силы трения играет зацепление микроскопических неровностей на поверхности. Во втором случае размер области контакта зонда с поверхностью составляет, в зависимости от прижимающей силы N, 0,1-1 нм, т.е. намного меньше обычного размера неровностей.

В формировании LFM изображения существенную роль играет взаимодействие зонда с краями выступов и впадин, приводящее к появлению т.наз. топографических артефактов [7]. Рассмотрим силы, действующие на зонд со стороны поверхности образца, когда точка взаимодействия находится на краю ступеньки (рис.15). Поскольку сила реакции опоры N направлена по нормали к поверхности зонда в точке касания, имеется тангенциальная составляющая N¦, направленная в одну сторону с силой трения при наезде зонда на ступеньку и противоположно направленная при соскальзывании зонда со ступеньки. Соответственно, в первом случае мы будем наблюдать всплеск LFM сигнала, а во втором случае — провал, даже если сама сила Fтр остается неизменной по модулю.

(а)

(б)

Рисунок 15. Силы, воздействующие на зонд со стороны образца: а — при наезде зонда на ступеньку; б — при соскальзывании зонда со ступеньки.

Из сказанного вытекает возможность распознавания топографических артефактов в LFM изображении. Для этого необходимо включить регистрацию LFM сигнала при двух направлениях скана: Forward и Reverse. Поскольку направление тангенциальной компоненты силы реакции N¦ зависит только от положения зонда относительно ступеньки (рис.15) и не зависит от направления скана, артефакты топографии в прямом и обратном изображении будут иметь одинаковый контраст. Направление же силы трения и, следовательно, разность (L-R), всегда обратны по отношению к направлению движения. Следовательно, если контраст LFM изображения обусловлен локальными вариациями фрикционных свойств поверхности, контраст прямого и обратного изображений будет инверсным по отношению друг к другу.

С другой стороны, благодаря топографическому артефакту, края черт топографии в LFM изображении кажутся подчеркнутыми (т.наз. эффект оконтуривания в Lateral Force Mode). Этот эффект широко используется для выявления моноатомных ступеней, краев плоских дефектов и др. подобных объектов на поверхности твердого тела, а также для получения атомного разрешения в Contact Mode AFM.

Z-Modulation. В этом режиме на Z-пьезопривод кроме постоянного напряжения, обеспечивающего перемещение зонда по вертикали и отслеживание топографии, подается переменная составляющая частотой около 5 кГц, значительно меньшей собственной резонансной частоты кантилевера, так что зонд совершает колебания по вертикали с амплитудой 1-4 нм (зонд как бы пробует поверхность под ним на податливость).

 

На зонд, таким образом, действует переменная сила, пропорциональная упругости материала образца, приводящая к отклонению кантилевера из равновесного положения и к возникновению переменной составляющей разностного сигнала T-B. Эта переменная составляющая выделяется, детектируется и подается в канал Z-Modulation, из которого формируется изображение карты микротвердости поверхности:

Если поверхность образца мягкая, зонд проникает в образец без затруднений. В этом случае движение Z-пьезо и кантилевера будут иметь примерно одинаковую амплитуду, так что разностный сигнал на фотодиоде окажется мал (рис.16а). При сканировании поверхности твердого образца, зонд будет испытывать сопротивление при внедрении в образец и кантилевер при этом будет сильно выгибаться, что приведет к увеличению разностного сигнала на фотодиоде (рис.16б). Таким образом, изменение твердости поверхности вызовет изменение амплитуды. Высокой амплитуде будет соответствовать более твердая поверхность (светлые участки), а низкой амплитуде - более мягкая поверхность (темные участки). Таким образом, по карте микротвердости можно различить контраст, обусловленный разным фазовым составом приповерхностного слоя образца.

Следует отметить, что в данной методике амплитуда модуляции по Z мала, так что игла колеблется внутри области сил отталкивания. Это позволяет одновременно получать данные контактной моды сканирования АСМ (Surface Topography Mode) для исследования рельефа поверхности образца и карту распределения микротвердости поверхности образца, используя канал Z-Модуляции.

2. Методические указания

Прежде чем приступить к работе на AFM, следует изучить техническое описание СЗМ TMX-2100 и руководство пользователя программного обеспечения SPMLab.

2.1.Выбор сканера

В диапазоне размеров скана менее 2,5 мкм применяется трубчатый сканер (диапазон перемещений по координатам x и y — 2,5 мкм, высот z — 800 нм), при больших — Tripod сканер с опорной точкой и линеаризатором TrueMetrix (диапазон x и y — 100 мкм z — 10 мкм). Точность отработки перемещений составляет 0,1% от максимального диапазона, уровень вибрационного и акустического шума — 0,07 нм.

Имеются различные режимы контактного сканирования, многие из которых могут быть получены одновременно. Данные нескольких режимов получают в отдельных каналах. В окне получения изображения в меню SETUPÞ Acquire можно выбрать до четырех каналов одновременно. Каждый из каналов имеет свое окно изображения (Topography Forward/Reverse, Z-Modulation Forward/Reverse, Lateral Force Forward/Reverse и т.д.).

2.2. Центрирование лазерного луча

При замене кантилевера луч лазера AFM сенсора должен быть наведен на конец кантилевера, а отраженный от кантилевера — направлен в центр квадрантного фотодетектора для балансировки тока через все 4 квадранта.

Это достигается регулировкой трех компонент настройки — лазер, зеркало и фотодетектор. Задачей этой процедуры является:1) получение максимального сигнала на фотодетекторе, 2) настройка лазерного луча таким образом, чтобы на каждый из 4-х квадрантов фотодетектора падало одинаковое количество света.

Настройка лазера, зеркала и фотодетектора осуществляется регулировочными винтами. Необходимо помнить, что после настройки следует высвободить ключевые устройства приводов регулировочных винтов из шлица, потянув головки приводов назад до упора, что обеспечивает стабильность настройки. Также следует избегать попыток вращения винтов за пределы регулировочного интервала, что может повредить узел.

Процедура центрировки лазерного луча

1.     Установите образец на трансляционный столик, используя вакуумную, магнитную присоски или клей.

2.     Прежде чем опустить головку микроскопа, убедитесь, что кантилевер достаточно поднят над образцом. Следует наблюдать за процессом приближения зонда к поверхности образца на экране телевизионного монитора. При приближении кантилевера к поверхности образца на экране монитора появляется тень от кантилевера. Расстояние от изображения кантилевера до его тени по экрану монитора после опускания головки не должно быть менее 1 см на экране монитора. В противном случае может произойти поломка не только кантилевера, но и сканера (!). Если расстояние от изображения кантилевера до его тени менее 1 см, а головка еще не опустилась на фиксирующую подставку полностью, следует вновь поднять головку и поднять мост на 4-5 мм вращением винтов ручного грубого подвода.

3.     После опускания зафиксируйте головку двумя фиксирующими винтами.

4.     Опускание головки следует осуществлять, поворачивая сразу два винта. Допускается малый наклон моста, т.к. для Contact Mode на держателях установлено по два кантилевера.

5.     Для наилучшего обзора сканирующего кантилевера на мониторе можно регулировать подсветку на блоке TMX1010 и фокус видеокамеры.

6.     Запустите программу SPMLab.

7.     В режиме SPMLab Acquisition перейдите в окно получения изображения, для чего нажмите кнопку получения данных в рабочей строке.

8.     После появления окна для выбора сканера выберите файл, соответствующий сканеру, установленному на Accurex. Неправильный выбор сканера может привести к поломке (!).

9.     В окне получения изображения на панели PreScan установите лазер в положение High. Не следует смотреть на луч лазера при поднятой головке микроскопа(!).

10. Вращая винты центрировки лазера настройте луч на конец V—образного кантилевера.

11. В окне Oscilloscope выберите Internal Sensor Feedback .

12. В окне Internal Sensor Feedback выберите шкалу Full Scale.

13. Подведите зонд к поверхности образца так, чтобы расстояние кантилевера от его тени было »1 см.

14. На субпанели PreScan переключите Detector Signal в положение T-B. Производите настройку луча лазера на центр между верхним и нижним квадрантами фотодетектора. Регулировкой винта зеркала добейтесь того, чтобы след сигнала внутренней обратной связи находился в положении 0 nA (диапазон от -64,5 nA до 64,5 nA). При достижении 0 nA убедитесь, что винт находится не в конечном положении. Если зеркало не регулируется или регулируется незначительно повторите настройку лазера.

15. На субпанели PreScan переключите Detector Signal в положение L-R. Система включается в режим центрирования поперечной силы (влево—вправо). Регулировкой винта фотодетектора приведите сигнал внутренней обратной связи в положении 0 nA.

16. На субпанели PreScan переключите Detector Signal в положение Sum. В этом режиме квадрантный фотодетектор суммирует весь сигнал ,позволяя точно настроить луч на конец кантилевера.

17. Повторите п.12.

18. На субпанели PreScan переключите Detector Signal в положение T-B. Вследствие того, что в Contact Mode при опускании зонда к поверхности сигнал внутренней обратной связи растет из-за паразитного отражения, следует задать Offset в пределах от -30 nA до -60 nA.

2.3.Процедура установления контакта между зондом и образцом и захвата обратной связи

1.     Выставите SetPoint=0 nA. Нажимая кнопку , при помощи мотора грубого приближения опустите головку микроскопа так, чтобы расстояние между кантилевером и его отражением на экране монитора составляло 2-3 мм.

2.     Нажмите кнопку Freeze Line в рабочей строке и Tip Approach. В окне Internal Sensor наблюдается рост сигнала внутренней обратной связи. Определите сигнал Internal Sensor Feedback в момент захвата обратной связи.

3.     В соответствии с сигналом Internal Sensor выставите значение SetPoint так , чтобы сила отталкивания составляла » (15-20) nA.

4.     Проведите проверку обратной связи используя кнопку Sensor Response Положительный наклон кривой говорит о вхождении системы в обратную связь. При ложной обратной связи (False Feedback) поднимите зонд нажатием кнопки и повторите действия с п.18 , предварительно переместив образец на новое место.

5.     В окне Oscilloscope нажмите ScanLine.

6.     Подберите параметры P I D для оптимального сканирования (стандартные параметры для Tripod сканера в Contact Mode: P=0,8; I=0,2; D=0. Скорость сканирования Scan Rate должна быть не больше 2* Scan Range.

7.     Для начала сканирования нажмите кнопку Instant Scan в рабочей строке SPMLab. Эта же кнопка и останавливает сканирование .

8.     После окончания сеанса сканирования поднимите зонд нажатием кнопки .

9.     Запись изображения производится нажатием кнопки SaveAll в рабочей строке. В области Description можно записать информацию о размере скана, особенности образца и зонда. Если вы получаете информацию с нескольких каналов , то каждое изображение запишется под тем же именем с расширением, соответствующим типу скана.

10. По окончании работы отведете тип вручную на безопасное расстояние от образца, выключите красный лазер и выйдите из SPMLab.

Техника безопасности

1.Сканер управляется напряжением 220В. Запрещается снимать панель соединений сканера и производить замену сканера без обесточивания цепей высокого напряжения.

Эксплуатацию СЗМ производить в соответствии с ПТЭ и ПТБ электроустановок потребителей напряжением до 220 В.

Произведение замены сканеров и коммутацию цепей высокого напряжения может производить только лаборант (инженер), имеющий допуск к эксплуатации электроустановок потребителей напряжением до 220 В.

2. Попадание луча лазера в глаза может вызвать ослепление и повреждение сетчатки.

Перед тем, как поднять головку микроскопа, следует выключить лазер нажатием кнопки "Laser Off" на субпанели "PreScan" в окне управляющей программы SPMLab.

Задание

1.     Установить на место кантилевера зеркало для настройки луча лазера. Снять зеркало и установить его на место снова несколько раз, добиваясь, чтобы установка держателя зеркала на магнитное крепление и его снятие происходили без щелчка.

2.     Запустить управляющую программу SPMLab. Выбрать соответствующий тип сканера.

3.     Навести луч лазера на край зеркала и сбалансировать AFM сенсор наведением отраженного луча в центр квадрантного фотодиода.

4.     Снять зеркало, установить кантилевер для контактного сканирования, настроить луч лазера и сбалансировать AFM сенсор.

5.     Установить калибровочный образец (литографированную сетку Si/SiO2).

6.     Выполнить грубый подвод зонда к поверхности образца. Произвести тонкую подстройку сенсора, установив необходимое значение смещения сигнала AFM сенсора (Offset) с учетом паразитного отражения от поверхности образца.

7.     Выполнить процедуру подвода зонда к поверхности образца с установлением обратной связи. Записать осциллограмму сигналов в цепи AFM сенсора и напряжения на пьезоприводе Z в процессе подвода и захвата обратной связи. Определить результирующее значение силы взаимодействия зонда с образцом (в единицах тока AFM сенсора) и установить необходимое значение силы, варьируя значение SetPoint.

8.     Определить степень устойчивости обратной связи, нажав кнопку Sensor Response. При этом система автоматически измеряет зависимость силы взаимодействия зонда с образцом от расстояния F(S) вблизи рабочей точки (отклик сенсора) и коэффициенты преобразования силы и чувствительности сенсора (F/I и I/S). На основании полученных значений этих параметров вычислить значение силы взаимодействия зонда с образцом.

9.     Включить режим сканирования линии (Line Scan). Варьируя величины параметров обратной связи P,I,D, получить оптимальный режим сканирования, обеспечивающий повторяемость профилей линии скана.

10. Снять двумерный скан поверхности образца в режиме постоянной силы. Записать результаты.

11. Изменить размер и направление скана, используя функции Zoom/Translation.

12. Повторить сканирование, получая одновременно изображение с канала латеральной силы (Lateral Force) в прямом и обратном направлении.

13. Снять зависимость силы взаимодействия зонда с образцом от расстояния F(S) в диапазоне S=-1..500 нм в произвольной точке образца.

14. Произвести первичную математическую обработку СЗМ изображения: выравнивание и нормировку диапазона высот. Построить изображение в виде цветовой шкалы топографии, боковой подсветки и в трехмерном виде.

15. Построить профили трех различных линий скана. Определить геометрические параметры образца: высоту, ширину и период мез.

Литература

1.     М.Борн, Э.Вольф. Основы оптики. М.: Наука, 1973.

2.     Э.Руска. Развитие электронного микроскопа и электронной микроскопии — Нобелевские лекции по физике – 1996. УФН, т. 154 (1988), вып.2, с. 243.

3.     Г.Биннинг, Г.Рорер. Сканирующая туннельная микроскопия — от рождения к юности — Нобелевские лекции по физике – 1996. УФН, т. 154 (1988), вып.2, с. 261

4.     U.Hartmann. An Introduction to Atomic Force Microscopy and Related Methods. TopoMetrix, 1997.

5.     В.С.Эдельман. Сканирующая туннельная микроскопия (обзор). ПТЭ, 1989, №5, с.25.

6.     Электронная промышленность. 1991, №3, с.4-58.

7.     Artifacts in SPM. TopoMetrix, 1997.

 

Контрольные вопросы

1.     Назовите основные компоненты СЗМ и их назначение.

2.     Поясните устройство и принцип действия силового сенсора.

3.     Объясните понятие пьезоэлектрического эффекта на примере кварца и принцип действия пьезоэлектрического двигателя. Как осуществляется перемещение по трем координатам с помощью трубчатого сканера?

4.     Объясните принцип действия системы обратной связи и смысл параметров P, I, D.

5.     Назовите факторы, определяющие качество изображения в СЗМ.

6.     Как проявляется влияние наличия адсорбционного слоя на поверхности образца на взаимодействие зонда и поверхности?

7.     Назовите основные AFM-моды, их назначение и принципы работы СЗМ в них.

8.     Что такое режим постоянной силы и постоянного отклонения?

9.     Что означает сигнал Internal Sensor?

10. Какой физический смысл имеет разность значений Set Point и Offset после вхождения в обратную связь? Какое значение этой величины нужно установить?

 

Рецензенты:

зав. кафедрой ЭТТ физического факультета ННГУ, д.ф.-м.н., профессор Е.С.Демидов

с.н.с. Института физики микроструктур РАН, к.ф.-м.н. В.Ф.Дряхлушин

 

(с) Нижегородский государственный университет им.Н.И.Лобачевского, 1999